滑石粉的粒度與粒度分布是此類產(chǎn)品的重要指標(biāo),粒度測試是滑石粉生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域的一項很重要的質(zhì)量檢驗工作。由于滑石微粉顆粒的形狀復(fù)雜,還具有一定的疏水特性,加上滑石生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域廠家眾多,所用的儀器和測試方法又不盡相同,相同樣品常常有差別很大的測試結(jié)果,也因此產(chǎn)生一些矛盾。下面就滑石粉粒度測試方面的幾個問題談?wù)剛€人的看法,不當(dāng)之處望大家批評指正。
- 分散劑與介質(zhì):
分散劑是一種少量的、能使液體表面張力顯著降低,從而使顆粒表面得到良好潤濕的物 質(zhì)。分散劑的作用有兩方面:一是加快團(tuán)粒的分解,一是阻止或延緩單體顆粒再團(tuán)聚?;哿6葴y試中常用的 分散劑有兩種:焦磷酸納和六偏磷酸納,常用的介質(zhì)是水(蒸餾水、純凈水或去離子水)30%乙醇水溶液和乙醇。 有水做介質(zhì)時,上述兩種分散劑的比例為0.3%,用30%乙醇水溶液和乙醇做介質(zhì)時不需要再加分散劑。表1是在相 同條件下用不同分散劑或不同介質(zhì)對某滑石微粉粉的測試結(jié)果: 分散劑與介質(zhì) | 0.3% 焦磷酸納 + 水 | 0.3% 六偏磷酸納 + 水 | 30% 乙醇 + 水 | 乙醇 |
粒度(微米) | D10 | D50 | D90 | D10 | D50 | D90 | D10 | D50 | D90 | D10 | D50 | D90 |
1.52 | 4.35 | 8.75 | 1.65 | 4.55 | 8.90 | 1.6 | 4.55 | 9.15 | 1.55 | 4.40 | 8.73 |
表1 不同分散劑、不同介質(zhì)時測試結(jié)果比較
由表1可以看出,焦磷酸納的分散效果好于六偏磷酸鈉;加有0.3%焦磷酸納的水溶液和乙醇的效果好于其它介質(zhì)。需要指出的是,分散劑濃度應(yīng)事先配制好,以保證每次測試時分散劑的濃度相同。
- 超聲波分散時間與粒度的關(guān)系:
超聲波分散是常用的一種分散手段,在滑石微粉的粒度測試中也被廣泛應(yīng)用。一般認(rèn)為,超聲分散的時間越長,分散效果越好。其實不然,對一個特定的滑石粉樣品,超聲分散時間都有一個*時段,超過這個時段不僅分散效果不明顯,反而有促使小顆粒團(tuán)聚的傾向,使測試結(jié)果有增大的趨勢。表2是某滑石粉在不同的超聲分散時間后的測試結(jié)果: 超聲時間 | 0.3% 焦磷酸鈉水溶液 | 30 %乙醇水溶液 |
D10 | D50 | D90 | D10 | D50 | D90 |
1分鐘 | 2.62 | 7.67 | 15.7 | 2.74 | 7.89 | 15.88 |
3分鐘 | 2.42 | 7.19 | 14.78 | 2.73 | 7.46 | 15.17 |
5分鐘 | 2.69 | 7.67 | 15.29 | 2.81 | 8.04 | 16.15 |
7分鐘 | 2.72 | 7.91 | 16.03 | 2.88 | 8.15 | 16.27 |
10分鐘 | 2.70 | 7.92 | 16.17 | 2.75 | 7.99 | 16.18 |
表2 是某滑石粉在不同的超聲分散時間后的測試結(jié)果
從表2中我們可以看出,這個樣品超聲分散的*時段在3分鐘左右,超過5分鐘后測試結(jié)果有增大的傾向。所以,在滑石粉的粒度測試工作中,超聲分散的時間是可以大大縮短的,并且對分散有利。 - 取樣:
粒度測試是通過對少量樣品進(jìn)行測試來反映大量粉體粒度分布的一個過程,因此要求取樣要有充分的代表性。由于粉體在生產(chǎn)、包裝、存儲、運輸?shù)冗^程中有不均勻性和離析現(xiàn)象,為取樣的代表性增加了一些不確定因素。粒度測試取樣一般分兩個步驟:一是從大堆物料中取得實驗室樣品,這時要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具,盡量保證取樣的一致性,避免取樣的隨意性;二是從實驗室樣品中取得分析試樣,這時要求攪拌均勻,多點取樣。取懸浮液樣品時,要先用攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆蚝髲囊好娴狡鞯椎闹虚g抽取。取樣工作的規(guī)范與否是影響粒度測試結(jié)果的主要的人為因素。 - 懸浮液的濃度:
無論激光粒度儀還是沉降粒度儀,都要求所測樣品的濃度在一定的范圍內(nèi)。儀器上所說的濃度一般不是懸浮液的實際濃度,而是與實際濃度有關(guān)的測試信號值。如激光粒度儀的濃度是指散射信號的大??;沉降粒度儀的濃度是光的透過率。儀器給出的濃度范圍是一個允許范圍,不是適合所有樣品的*范圍。對具體樣品應(yīng)確定一個*范圍。并盡量使每次測試時的濃度基本一致。一般儀器的*濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段。濃度太大,對激光粒度儀來說將加劇顆粒之間的復(fù)散射現(xiàn)象,對沉降粒度儀來說破壞了顆粒的沉降規(guī)律;濃度太小,樣品的代表性不夠。這樣都將對測試結(jié)果產(chǎn)生不利的影響。 - 不同儀器測試結(jié)果有差別的原因及對策:
由于滑石粉顆粒的形狀復(fù)雜,多為片狀等不規(guī)則形狀,加上所用儀器的測試原理不盡相同,所以導(dǎo)致不同儀器的測試結(jié)果差距較大。那么怎樣看待這樣的差距呢?首先,所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的,只要儀器是合格的、穩(wěn)定的、由正規(guī)廠家生產(chǎn)的,測試條件是正確的,那么結(jié)果都是正確的。產(chǎn)生差異的主要原因是顆粒的形狀因素引起的,而顆粒的形狀是客觀事實,沒有辦法改變,所以如果遇到此類情況時雙方應(yīng)先統(tǒng)一測試條件,然后雙方通過測試找出一個差值,用來統(tǒng)一測試結(jié)果。經(jīng)過雙方測試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣留存,以便隨時校驗雙方的測試方法和儀器。其次,相同原理不同廠家生產(chǎn)的儀器,由于生產(chǎn)年代、加工精度、裝配工藝、數(shù)據(jù)處理等方面的差異,測試結(jié)果也可能有一定的差異,這種情況下只要儀器穩(wěn)定,測試條件正確,也可以用上述辦法來統(tǒng)一測試結(jié)果。第三,如果是相同的儀器測試結(jié)果不同,那么應(yīng)該觀察儀器狀況、測試條件等情況,必要時請廠家技術(shù)人員協(xié)助分析原因。 - 粒度測試的重復(fù)性和準(zhǔn)確性:
重復(fù)性是指一個樣品進(jìn)行多次測試時,每次測試值之間的平均偏差。影響重復(fù)性的因素很多,除儀器本身的原因外,還與樣品的分散程度、分散劑、介質(zhì)、取樣方法、操作手法等測試方面的因素有著密切的關(guān)系。重復(fù)性是衡量一臺粒度儀的首要指標(biāo)。如果一臺粒度儀的重復(fù)性不好,那么它就沒有任何實用價值。那么如何保證儀器的重復(fù)性呢?首先要有一臺性能穩(wěn)定的儀器,其次要有規(guī)范的樣品制備與操作方法,二者同等重要,缺一不可。粒度測試的準(zhǔn)確性是相對于某一個*的測試手段或一個標(biāo)準(zhǔn)樣品來講的。在宏觀測量工作中,準(zhǔn)確性是*位的;在粒度測試過程中,測試的重復(fù)性是*位的,準(zhǔn)確性是第二位的。